Determinação espectrofotométrica simultânea de nitrato e nitrito em águas e solos por injeção em fluxo contínuo / Maria Fernanda Giné Rosías.

Dissertação (mestrado) - Escola Superior de Agricultura " Luiz de Queiroz"/USP, 1979

O presente trabalho, teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico para determinação simultânea dos íons nitrato e nitrito em amostras de águas e extratos de solos. Utilizou-se a técnica de automatização de análises conhecida como injeção em fluxo contínuo, em configuração confluente e com a utilização de zonas confluentes para economizar reagente. A análise de nitrato foi efetuada reduzindo este íon até nitrito, empregando uma coluna de cádmio cobreado adptada ao sistema de fluxo, e posterior colorimetria de nitrito pelo método de GRIESS. A análise simultânea, foi feita através de um dispositivo comutador que permite definir dois sistemas, sendo um para análise de nitrito e outro para análise de nitrato mais nitrito. O sistema foi projetado forma a obter velocidade analítica de 90 amostras por hora com limite de sensibilidade de 0,02 ppm N-NO2- e consumo de 0,17ml do ragente complexante por amostra. Para o desenvolvimento da pesquisa, foram estudados os parâmetros que afetam a redução, dispersão e complexação. O método proposto foi comparado com o método do eletrodo íon-seletivo para nitrato e foram efetuados testes de padronização interna, conseguindo-se uma recuperação média de 99% em amostras de águas e solos. O método é caracterizado por uma precisão de 1,8% para nitrato na faixa de 1,0 a 5,0 ppm N-NO3- e de 0,9% para nitrito na faixa de 0,1 a 1,0 ppm N-NO2. A análise de nitrato foi efetuada reduzindo este íon até nitrito, empregando uma coluna de cádmio cobreado adptada ao sistema de fluxo, e posterior colorimetria de nitrito pelo método de GRIESS. A análise simultânea, foi feita através de um dispositivo comutador que permite definir dois sistemas, sendo um para análise de nitrito e outro para análise de nitrato mais nitrito. O sistema foi projetado forma a obter velocidade analítica de 90 amostras por hora com limite de sensibilidade de 0,02 ppm N-NO2- e consumo de 0,17ml do ragente complexante por amostra. Para o desenvolvimento da pesquisa, foram estudados os parâmetros que afetam a redução, dispersão e complexação. O método proposto foi comparado com o método do eletrodo íon-seletivo para nitrato e foram efetuados testes de padronização interna, conseguindo-se uma recuperação média de 99% em amostras de águas e solos. O método é caracterizado por uma precisão de 1,8% para nitrato na faixa de 1,0 a 5,0 ppm N-NO3- e de 0,9% para nitrito na faixa de 0,1 a 1,0 ppm N-NO2.

Orientador: Bergamin Filho, Henrique.